凯氏定氮仪实验中影响结果的因素和解决方法

日期：2025-05-01 13:40

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摘要：

凯氏定氮仪是根据蛋白质中氮的含量恒定的原理，通过测定样品中氮的含量从而计算蛋白质含量的仪器。因其蛋白质含量测量计算的方法叫做凯氏定氮法，故被称为凯氏定氮仪，又名蛋白质测定仪、粗蛋白测定仪。一般分为全自动凯氏定氮仪和自动凯氏定氮仪，凯氏定氮仪广泛应用于食品加工、谷物、饲料、水、土壤、制药、环保、畜牧、土肥、环境检测、医药、农药、科研、教学、质量监督等领域，进行氮或者蛋白质含量的测定，还可用于铵盐、挥发性盐基氮等的检测，凯氏定氮仪具有高灵敏度，分析速度快，应用范围广，所需试样少，设备和操作比较简单等特点。

检测样品氮含量，如果你选择的是凯氏定氮仪，那么**步是消解样品，**步是蒸馏的过程，第三步是滴定计算氮含量结果。不管凯氏定氮仪经历发展到什么阶段，只要是凯氏定氮法，使用自动定氮仪都必须经过前面提到的三个步骤。影响回收率的原因必然跟这三步有密切的关系。分析原因如下：

1.消解过程中，消解仪或者消化炉温度过低或者时间不足，样品未完全消解，或者消化样品时有挂壁现象产生。

2.盐酸或者硫酸标准溶液放置时间过长，造成溶度不准。（建议时间不要超过1个月，超过需要重新配置）

3.定氮仪蒸馏装置冷凝管或防溅管有破损，产生的氨气泄漏。

4.收集液（硼酸液）太少，未能没过接收管出口。

5.盐酸或者硫酸标准溶液浓度太高。（手动滴定时容易出现回收率偏低）

6.收集氨气的收集液温度超过一定温度时，氨气容易被逃逸。

7.指示剂没有避光保存或者放置时间过长，导致指示剂失效。（建议时间不要超过1个月且须避光保存，超过需要重新配置）

消化炉必须要有效地温度控制，有消化炉程序升温控制，就能有效满足样品的需要，而祎鸿红外消化炉是专家经验算法PID控温，20阶段的程序升温，可根据样品性质设定分阶段的调节温度高低尤其是可调升温速率，杜绝样品在消化过程中的挂壁现象。消化炉孔间温度如果不均匀，会使得样品消化有些彻底有些会没有消化好，而且祎鸿红外消化炉能解决一系列问题，消化炉是通过红外加热、石英辐射的方式来加热的，加热非常的均匀。控温可控，样品还原性好。