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凯氏定氮仪如何蒸馏吸收？
日期：2025-05-02 04:55
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摘要：
凯氏定氮仪如何蒸馏吸收？
凯氏定氮仪的蒸馏和吸收在微量凯氏定氮系内进行。凯氏定氮仪蒸馏装置种类很多，大体上由蒸汽发生、氨的蒸馏和氨的吸收三部分组成。
1、凯氏定氮仪清洗
安装凯氏定氮仪设备前，各部件应采用一般方法清洗干净，使用胶管、插头应浸泡在浓度10%的NaOH溶液中，时间大约10分钟，水洗，煮10分钟，再清洗几次后安装在钢架上固定。使用机器前，所有微量的管道都要用水清洗，去除管道中可能残留的氨，去除使用中的仪器，每次测定样品前用蒸汽清洗5分钟即可。
长期未使用的器械重复蒸汽清洗，不能超过三次，要检查器械是否正常。仔细检查各连接处，确保不漏气。首先，在蒸汽发生器中加入约2/3的体积蒸馏水，加入几滴硫酸维持酸性，使水中的氨蒸发，不影响结果，加入一些沸石（或毛细管等）使其防爆。沿小玻璃杯壁加入约20毫升蒸馏水，使水通过插管流入反应室，但玻璃杯内的水不要发光，插入棒状的玻璃罩，保持封印，防止空气泄漏。
凯氏定氮仪蒸汽发生后，立即关闭废液排放管的开关，使蒸汽只能进入反应室，反应室的水迅速沸腾，蒸汽通过反应室的端口通过氮气球进入凝固管冷却，在冷凝管下面放置锥瓶接收冷凝液。从氮球烫发开始计时，继续煮5分钟，然后去除煤气灯。清洗完成后，固定蒸汽发生器和收集器之间的连接橡胶管降低气体冷却压力，反应室废液自动提取到反应室外壳，打开废液排放器释放废液。这样清洗2 ~ 3次后，更换凝固管下含有硼酸指示剂混合液的锥瓶，将凝固管河口完全浸泡在溶液中，蒸馏1 ~ 2分钟，观察锥瓶内的溶液是否变色。如果不变色，则意味着蒸馏装置内部已经清洗干净。去除锥虫病，蒸馏1 ~ 2分钟，用蒸馏水冲洗冷凝器河口，关掉煤气灯，仪器即可用于测量样品。
2、吸收无机氮，标准样品蒸馏
由于正氮操作麻烦，为了熟悉凯氏定氮仪蒸馏和滴定的操作技术，初学者必须先用无机氮标准样品反复练习，然后测定有机氮未知样品。一般来说，对已知浓度的标准硫酸铵进行三次测试。采集5只干净的100毫升锥虫病，加入2%硼酸溶液20毫升，3 ~ 4滴亚甲蓝-亚甲红混合指示剂(紫红色)，盖上瓶口。取其中一个圆锥瓶，托在冷凝管的底部，将冷凝管的出口浸泡在溶液中。
注意：在执行此操作之前，必须打开收集器活塞，以防止锥形瓶内的液体向后吸。
将2毫升硫酸铵标准液正确地吸入玻璃杯，小心地举起棒状玻璃罩，将硫酸铵溶液慢慢流入蒸馏瓶，用少量蒸馏水冲洗三次小玻璃杯，同时释放蒸馏瓶。然后用量筒在小玻璃杯中加入10毫升30%NaOH溶液，使碱液慢慢流入蒸馏瓶，并在碱液尚未完全流入时紧紧盖上棒状的玻璃罩。在小玻璃杯中加入约5毫升蒸馏水，慢慢打开玻璃罩，将一半水流入蒸馏瓶，一半留在小玻璃杯中封印水。关闭收集器活塞，加热蒸汽发生器蒸馏。锥虫病中的硼酸-指示剂混合液吸收氨，由紫红色变成绿色。从变色开始蒸馏3 ~ 5分钟，移动锥瓶，使瓶内液面在凝固管下流失约1CM，用少量蒸馏水冲洗凝固管河口，继续蒸馏1分钟，**锥瓶，盖上，准备滴定。一次蒸馏结束后，去除煤气灯，紧紧抓住蒸汽发生器和收集器之间的橡胶管，去除反应结束的废液，用水冲洗几次小玻璃杯，排除废液。这样反复清洗后，可以进行下一个样品的蒸馏。根据上述方法，用标准硫酸铵再做两次。另外，取2毫升蒸馏水代替标准硫酸铵，测定空白两次。将各蒸馏锥瓶一起滴定。