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影响凯氏定氮仪的回收率分析
日期：2024-04-27 15:15
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摘要：
检测样品氮含量，如果你选择的是凯氏法，那么**步是消解样品，**步是蒸馏收集氨气的过程，第三步是滴定计算氮含量结果。不管定氮仪经历发展到什么阶段，只要是凯氏定氮仪法，都必须经过前面提到的三个步骤。影响回收率的原因必然跟这三步有密切的关系。终结原因如下：
1.消解过程中，消解温度过低或者时间不足，样品未完全消解。
2.盐酸或则硫酸标准溶液放置时间过长，造成溶度不准。（*长不超过1个月必须进行重新配置）
3.凯氏定氮仪蒸馏装置冷凝管或防溅管有破损，产生的氨气泄漏。
4.收集液太少，未能没过接收管出口。
5.氢氧化钠溶液用量过少，造成样品液中的酸性无法进行完全中和。（实验要求氢氧化钠用量必须过量添加）
6.盐酸或则硫酸标准溶液浓度太高，少一滴不到中性，多一滴则过头。（手动滴定时容易出现回收率偏低）
7.收集氨气的收集液温度超过37度时，氨气容易被逃逸 。
在做样品检测试验时，请严格按照定氮仪操作规程，包括消解时的温度设置，催化剂的配比规则，消解时间等等，其次不管是手动滴定的半自动定氮仪，还是自动滴定打印计算数据的全自动定氮仪，蒸馏时碱液必须过量，完全反应完成，实时观察蒸馏时氨气被收集的温度，颜色的变化，*后是滴定时，标准酸浓度的配比，滴定泵前期的校准，如果是手动滴定时注意摇晃收集瓶手法等等，任何一个细节都会导致回收率偏低。